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Aktuell:
Titanlegierungen und Titanreinheit von medizinischen Instrumenten und Implantaten nach

DIN EN ISO 832

Akkreditiertes Prüflabor

für Materialprüfung, Produktprüfung & Schadensanalyse.

Ihr Spezialist für Metalle,

Kunststoffe, Elastomere.

k-labor@dekra.com+49 7252 96552-0

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nach DIN EN ISO/IEC 17025.

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GC/MS-Analyse (Gaschromatographie/Massenspektrometrie).

In unserem Prüflabor analysieren wir die Inhaltsstoffe organischer Substanzen mittels GC/MS-Analyse.

Die Gaschromatographie gehört zu den wichtigsten Methoden in der instrumentellen Analytik organischer Verbindungen und findet in Bereichen wie Medizin, Biologie, Lebensmittelchemie, Umweltanalytik und Forensik Anwendung.
Unter GC/MS versteht man die Kopplung eines Gas-Chromatographiegeräts (GC) mit einem Massenspektrometer (MS).
Dabei dient der Gaschromatograph zur Auftrennung des zu untersuchenden Stoffgemisches und das Massenspektrometer zur Identifizierung und gegebenenfalls auch Quantifizierung der einzelnen Komponenten.
Die Säule eines Gaschromatographiegeräts besteht aus einer dünnen Röhre oder Kapillare als stationäre Phase und wird von einem Inertgas als mobile Phase durchströmt. In diesen Gasstrom wird das ebenfalls gasförmige, aus neutralen Molekülen bestehende Stoffgemisch injiziert.

Jede Komponente des Stoffgemisches hat dabei eine charakteristische Laufgeschwindigkeit, so dass dadurch das Gemisch in Einzelsubstanzen aufgrund deren Retentionszeit aufgetrennt wird.

Anwendung der Gaschromatographie – GC/MS-Analyse

Sie wollen Inhaltsstoffe analysieren lassen? Die Gaschromatographie ist eine sehr empfindliche Methode zur Analyse von Stoffgemischen. Man kann mit ihr komplexe Stoffgemische in die einzelnen Komponenten auftrennen. In vielen Fällen reicht allein die Zeit, die eine Substanz vom Zeitpunkt der Einspritzung bis zum Passieren des Detektors benötigt, die Retentionszeit, um eine Substanz zu identifizieren.
Durch Kombination mit einem Massenspektrometer, die sogenannte GC/MS-Kopplung, können sehr geringe Substanzmengen nachgewiesen werden und gleichzeitig Strukturaufklärung betrieben werden. Nach erfolgter Kalibrierung erlaubt die integrierte Peakfläche der Substanz einen Rückschluss auf ihre Massenanteile in der Probe.

Welche Vorteile hat die GC/MS-Analyse bei der Schadensuntersuchung und der Ermittlung von Schadensursachen?

Die Gaschromatographie mit angeschlossenem Massenspektrometer (GC/MS) gilt in der Umweltanalytik und in der forensischen Analytik nach wie vor als Referenzmethode. Auch in der Schadensanalytik spielt sie eine wichtige Rolle.

Wir setzen die GC/MS-Analyse hauptsächlich zur Bestimmung von unbekannten organischen Substanzen ein.

Durch die hohe Trennleistung der GC-Säule und die anschließende massenspektrometrische Detektion ist die Spezifität außerordentlich hoch. Gaschromatographische Verfahren sind geeignet, um alle flüchtigen bzw. verdampfbaren organischen Stoffe zu bestimmen.

Vor anderen chromatographischen Verfahren, insbesondere der Hochdruckflüssigkeitschromatographie, zeichnet sich die Gaschromatographie aus durch

  • überlegene Trennleistungen, die es ermöglichen, die betreffenden Substanzen von Begleitstoffen abzutrennen und spezifisch zu erfassen
  • sehr niedrige Nachweisgrenzen und hohe Empfindlichkeiten, die es erlauben, bis in den Konzentrationsbereich von pg/l vorzudringen.

Kontaktieren Sie uns noch heute, um zu erfahren, wie wir Sie mit unserer Fehler- und Schadensanalytik dabei unterstützen können, Fehlerursachen festzustellen, Verantwortlichkeiten einzugrenzen und Abhilfemaßnahmen festzulegen.

Unsere Leistungen im Überblick:

Bestimmung von Inhaltsstoffen (organische Substanzen)

  • Emissionsverhalten von Kunststoffen gemäß VW 50180
  • Emissionsanalyse gemäß VDA 278
  • Bestimmung der Emission organischer Verbindungen (Einzelstoffemission und Gesamtemission)
    gemäß PV 3341
  • Bestimmung der VOC gemäß PPV 8042
  • Emission organischer Verbindungen gemäß PPV 8041
  • Ausgasungen (allgemeine Bestimmung von flüchtigen organischen Substanzen, z.B. Weichmacher, Silan)
  • GC/MS-Analyse zur Bestimmung von Weichmachern, Flammschutzmitteln
  • GC/MS-Analyse zur Bestimmung organischer Substanzen
  • Quantitative Analyse von polyzykl. arom. Kohlenwasserstoffen (PAK) entspr. der EPA-Liste
  • Quantitative Bestimmung von bromierten Flammschutzmitteln (PBB, PBDE) mittels GC-MSD-Analyse
  • Quantitative GC/MS-Analyse zur Bestimmung von Phthalaten
  • Bestimmung verbotener Inhaltsstoffe in elektronischen Zigaretten und Nachfüllbehältern
    (Verordnung über Tabakerzeugnisse und verwandte Erzeugnisse „(Tabakerzeugnisverordnung – TabakerzV) Anlage 2 (zu § 28)

Beispiel einer GC/MS-Analyse zur Bestimmung von VOCs

Volatile Organic Compounds (VOC) oder auch flüchtige organische Verbindungen beschreibt eine Vielzahl von Einzelstoffen, die von Materialien / Produkten abgegeben werden – beispielsweise

  • Kunststoffe
  • Klebstoffe
  • Farben und Lacke
  • Spielzeug
  • Konsumgüter
  • Beschichtungen etc.

Je nach Flüchtigkeit verdampfen diese Verbindungen schon bei geringen Temperaturen und können mit unterschiedlichen Analysenmethoden  – hier GC/MS-Analyse – erfasst, identifiziert und quantifiziert werden. Das Analysen-Ergebnis wird in einem Chromatogramm dargestellt.

Beispiel.GC-MS.Analyse

GC/MS-Analyse zur Bestimmung von VOCs

Vergleich zwischen klassischer Fest-Flüssig Extraktion und Thermodesorption eines PVC-Granulates:

1. Klassische Extraktion

GC-MS_Klassische_Extraktion

Extraktion mit DCM und anschließend Fällung mit C6 => Filtration mittels Spritzenvorsatzfilter (PTFE)

2. Thermodesorption

GC-MS_Thermodesorption

Desorptionstemperatur von 105°C für 30 Minuten

DINP ist gemäß der Bedarfgegenständeverordnung in Spielzeug und Babyartikel, die von Kindern in den Mund genommen werden können mit mehr als 0,1% Massenanteil nicht zugelassen. Auch gemäß RL 2007/19/EG Lebensmittelsicherheit 5mg/kg darf ein SML (Specific migration limit) nicht überschritten werden.

GC-MS_Exemplarische_Strukturformel

Exemplarische Strukturformel von den 3 DINP-Isomeren

DINP findet Verwendung als Weichmacher in PVC-Produkten. Hierbei spricht man von PCV-P (plastifiziertes PVC). Ohne Weichmacher ist PVC ein sehr harter und spröder Kunststoff, durch diese wird es elastischer und zäher. DINP wird aufgrund seines geringen Dampfdrucks, schwachem Geruchs und guten Kälteverhaltens (Kälteflexibilität) verwendet.